Proces fyzikální syntézy selenidu zinečnatého zahrnuje zejména následující technické postupy a podrobné parametry

1. Solvotermální syntéza

1. Syrovépoměr materiálu‌
Zinkový prášek a selenový prášek se smíchají v molárním poměru 1:1 a jako rozpouštědlo se přidá deionizovaná voda nebo ethylenglykol 35..

2.Reakční podmínky

Reakční teplota: 180–220 °C

Reakční doba: 12–24 hodin

o Tlak: Udržujte tlak generovaný samotným reaktorem v uzavřené reakční nádobě
Přímá kombinace zinku a selenu je usnadněna zahříváním za vzniku nanokrystalů selenidu zinečnatého 35.

3.Proces následné úpravy‌
Po reakci byl roztok centrifugován, promyt zředěným amoniakem (80 °C), methanolem a sušen ve vakuu (120 °C, P₂O₅).btainprášek o čistotě > 99,9 % 13.

2. Metoda chemického nanášení z plynné fáze

1.Předúprava surovin

o Čistota zinkové suroviny je ≥ 99,99 % a je umístěna do grafitového kelímku.

o Plynný selenovodík je přepravován argonovým plynem.

2.Regulace teploty

o Zóna odpařování zinku: 850–900 °C

o Depoziční zóna: 450–500 °C
Směrové nanášení par zinku a selenidu vodíku teplotním gradientem 6.

3.Parametry plynu

Průtok argonu: 5–10 l/min

Parciální tlak selenidu vodíku:0,1–0,3 atm
Rychlost nanášení může dosáhnout 0,5–1,2 mm/h, což vede k tvorbě polykrystalického selenidu zinečnatého 6 o tloušťce 60–100 mm..

3. Metoda přímé syntézy v pevné fázi

1. Syrovémanipulace s materiálem‌
Roztok chloridu zinečnatého byl reakcí s roztokem kyseliny šťavelové za vzniku sraženiny oxalátu zinečnatého, která byla vysušena, rozemleta a smíchána s práškovým selenem v molárním poměru 1:1,05..

2.Parametry tepelné reakce

Teplota vakuové trubicové pece: 600–650 °C

Doba udržování teploty: 4–6 hodin
Prášek selenidu zinečnatého s velikostí částic 2–10 μm se vytváří difúzní reakcí v pevné fázi 4.

Porovnání klíčových procesů

Klíčové body speciálního řízení procesu: solvotermální metoda vyžaduje přidání povrchově aktivních látek, jako je kyselina olejová, k regulaci morfologie 5 a napařování vyžaduje drsnost substrátu < Ra20, aby byla zajištěna rovnoměrnost nanášení 6.

1. Fyzikální depozice z plynné fáze (PVD).

1.Technologická cesta

o Surovina selenid zinečnatý se odpařuje ve vakuovém prostředí a nanáší se na povrch substrátu pomocí technologie naprašování nebo tepelného odpařování12.

o Zdroje odpařování zinku a selenu se zahřívají na různé teplotní gradienty (zóna odpařování zinku: 800–850 °C, zóna odpařování selenu: 450–500 °C) a stechiometrický poměr je řízen regulací rychlosti odpařování.‌12.

2.Řízení parametrů

Vakuum: ≤1×10⁻³ Pa

Bazální teplota: 200–400 °C

Rychlost usazování:0,2–1,0 nm/s
Pro použití v infračervené optice lze připravit filmy selenidu zinečnatého o tloušťce 50–500 nm 25.

2Metoda mechanického mletí kuliček

1.Manipulace se surovinami

o Zinkový prášek (čistota ≥ 99,9 %) se smíchá s práškovým selenem v molárním poměru 1:1 a vloží se do nerezové kulové mlýnské nádoby 23.

2.Parametry procesu

Doba broušení koulí: 10–20 hodin

Rychlost: 300–500 ot/min

o Poměr pelet: 10:1 (mlecí koule z oxidu zirkoničitého).
Nanočástice selenidu zinečnatého s velikostí částic 50–200 nm byly vytvořeny mechanickými legovacími reakcemi s čistotou >99 %23.

3. Metoda slinování za tepla

1.Příprava prekurzorů

o Nanoprášek selenidu zinečnatého (velikost částic < 100 nm) syntetizovaný solvotermální metodou jako surovina 4.

2.Parametry slinování

Teplota: 800–1000 °C

Tlak: 30–50 MPa

o Udržování tepla: 2–4 hodiny
Produkt má hustotu > 98 % a lze jej zpracovat na velkoformátové optické komponenty, jako jsou infračervená okna nebo čočky 45.

4. Molekulární epitaxe svazkem (MBE).

1.Prostředí s ultravysokým vakuem

Vakuum: ≤1×10⁻⁷ Pa

o Molekulární paprsky zinku a selenu přesně řídí tok skrz zdroj odpařování elektronového paprsku6.

2.Parametry růstu

o Základní teplota: 300–500 °C (běžně se používají substráty GaAs nebo safír).

o Rychlost růstu:0,1–0,5 nm/s
Tenké filmy monokrystalického selenidu zinečnatého v rozsahu tloušťky 0,1–5 μm lze připravit pro vysoce přesná optoelektronická zařízení56.